離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點,并且可以同時測定多種組分?,F(xiàn)在范圍更寬了,有機陽離子,有機陰離子,生物胺,有機酸,糖類這些都可以用離子色譜來檢測了,靈敏度高,既可以定性又可以定量。
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離子色譜儀工作流程基本大同小異。其流程主要為:
1、對淋洗液系統(tǒng)進行必要檢查,打開氬氣氣瓶開關,調(diào)節(jié)減壓閥指示為0.2-0.3Mpa;打開淋洗液系統(tǒng)氣源裝置,調(diào)節(jié)減壓閥,使指示表顯示為3-6PSi。
2、分別按順序打開主機 -電腦-打印機等設備電源開關,對設備進行上電操作。
3、系統(tǒng)處理及控制系統(tǒng)上電接通后,進入操作界面,并進入系統(tǒng)操作面板,準備操作前的準備及管理工作。
4、打開泵。如色譜分析儀長時間不使用或更換淋洗液后,要先打開平衡泵頭上的PRIME閥排氣后再開泵,待泵壓力穩(wěn)定后再打開抑制器電源。
5、在進入色譜柱之前通過進樣器將樣品導入, 流動相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動相流至檢測器。
6、檢測器檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng),利用操作界面做完樣后,選擇檢測標準進入數(shù)據(jù)處理,對采集數(shù)據(jù)進行記錄、處理、打印或者保存等操作。
7、關機,系統(tǒng)關機需要根據(jù)檢測樣品不同選擇不同關機步驟。對于陰陽離子,需要先將抑制器電流關掉,然后再關泵,最后關主機。
使用儀器時應注意以下事項:
1、 流動相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下,防止將溶液吸干。
2、 啟動泵前觀察從流動相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡,如果有則應將其排除。
排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動泵,打開泵內(nèi)排氣閥選鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項操作時,整個流路是與色譜柱斷開的)
3、 用去離子水或流動相清洗整個流路時,可以采用大流量清洗(一般可將流量設置為2.0ml/min,但不能再太大)以縮短清洗時間,但在通流動相接色譜柱時需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。
操作如下:先將泵停止,再按動正號或負號,將光標調(diào)整至流量位置,按下確認鍵,再通過調(diào)節(jié)正負號將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后,再按確認鍵。此時需要等待5s后再啟動泵開關。
接色譜柱時注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s,將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后,在將色譜柱下端接頭擰上。(注意:接頭不能擰的太緊,防止將管路卡的太緊而造成系統(tǒng)壓力增大,擰的程度以不漏液為宜)
4、 使用陰離子色譜柱檢測,通流動相時注意將電流旋鈕打開,調(diào)節(jié)至70±5mA,實驗完畢,在關閉高壓泵以前將電流關閉。
5、 進樣時閥的扳動要注意,不能太快,以免損傷閥體; 也不能太慢,以免造成樣品流失。在進樣過程中,要嚴格按清洗程序操作,以減小前次樣品殘留對本次檢測的影響。